تحقیق در مورد روش تیتراسیون آمپر سنجی u 504500

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

دسته بندی : وورد

نوع فایل : .doc ( قابل ویرایش و آماده پرینت )

تعداد صفحه : 16 صفحه

قسمتی از متن .doc :

روش تیتراسیون آمپر سنجی -u 504500

گفتگوی عمومی

مهارت و دقت لازم، در تیتراسیون آمپرسنجی از روشهای کالوریمتری است. رسوبات کلر که بیش از 2mg/L است، با استفاده از نمونه های کوچکتر و یا با استفاده از رقیق سازی بوسیله آبی که نه کلر رسوبی دارد ونه ترکیبات کلر دار، به بهترین شکل ، اندازه گیری می شود. این روش می تواند برای تعیین کل کلر به کار رود و همچنین بین کلر ترکیبی و آزاد، در این رومش تفاوت وجود دارد. جداسازی بیشتر، برای اجزای مونوکلروآمین و دی کلروآمین با کنترل کردن غلظت KI و PH قابل کنترل است.

a . نکته: روش آمپرسنجی اقتباسی است خاص از اصول قطبش سنجی ( پولاروگرافیک: وابسته به اندازه گیری شدت جریان های الکتریسیته در یک محلول ) . کلر آزاد در PH ای بین 6.5 و 7.5 تیتر می شود، بازه ای که در آن کلر ترکیبی به آهستگی واکنش می دهد. در عوض، کلرترکیبی، در حضور مقدار مناسبی KI در بازه PH بین 3.5 تا 4.5 تیتر می شود. وقتی که کلر آزاد تعیین مقدار شد، PH نباید از 7.5 بیشتر شود زیرا پیشرفت واکنش در مقدار PH بالاتر کند می شود. همچنین PH نباید کمتر از 6.5 باشد زیرا در مقادیر پایین تر PH ، کار ترکیبی ممکن است در غیاب ید وارد واکنش شود. بعد از تعیین مقدار کلر ترکیبی ، PH نباید کمتر از 3.5 شود ، زیرا که در PH های پایین تر عوامل مزاحم دخالت می کنند. همچنین PH نباید بیشتر از 4.5 باشد، زیرا که واکنش یدی در مقادیر بالاتر PH، قابل اندازه گیری نیست. مونو کلرو آمین نسبت به دی کلرو آمین تمایل بیشتری دارد تا با ید واکنش دهد. که این امر ، تمایز بیشتر این دو ماده را فراهم کرده. با افزودن مقدار کمی KI ، در بازه PH خنثی ، می توان مقدار مونو کلرو آمین را تخمین زد. پایین آوردن میزان PH تا بازه اسیدی و افزایش غلظتKI امکان تعیین دی کلرو آمین را به طور مجزا فراهم می کند. کلرو آمین های آلی هم بسته به فعالیت کلر آن ها در ترکیب آلی، همچون کلر آزاد، مونو کلرو آمین یا دی کلرو آمین قابل تعیین است.

اکسید فیل آرسین حتی در محلول رقیق هم پایدار است و هر مول آن با دو کلی والان هالوژن وارد واکنش می شود. یک سل آمپر سنجی خاص برای آشکار سازی نقطه پایان تیتراسیون کلر این اکسید فنیل آرسین رسوبی به کار می رود. سلول شامل دو الکترود است. یکی الکترود مرجع خنثی ( قطبش ناپذیر) که در محلول نمکی غوطه ور شده و دیگری الکترود کاملا قطبش پذیر فلز نجیب که در تماس با هر دو محلول نمکی و نمونه تیتر شونده است. در برخی کاربردها، انتخاب پذیری، افزودن 200 میلی ولت به الکترود پلوتونیم در مقابل نقره – نقره کلراید بهبود می یابد. یک دیدگاه دیگر، تعیین نقطه پایانی است که در آن از الکترود های دوگانه پلوتونیم و سل جیوه استفاده می شود. به همراه یک تقسیم کننده ولتاژ به منظور تحت تاثیر قرار دادن پتانسیل در بین الکترود ها و همچنین یک میکرو آمپر متر نیز به کار می رود. اگر کلری در نمونه باقی نمانده باشد، عددی که میکرو آمپر متر می خواند به طور نسبی کم است. زیرا که سلول قطبیده شده هر چه میزان رسوب در نمونه بیشتر باشد، عددی که میکرو آمپر متر می خواند بیشتر است. وسیله اندازه گیری به تنهایی به عنوان آشکار ساز نقطه صفر عمل می کند. به عبارت دیگر ، چیزی که وسیله اندازه گیری به طور واقعی، می خواند، مهم نیست. بلکه فراتر از آن عدد نسبی که در پیشرفت تیتراسیون می خواند مهم است. افزایش تدریجی اکسید فنیل آرسین، بدلیل کاهش مقدار کلر، باعث می شود که سل بیشتر و بیشتر قطبی شود. وقتی که با اضافه کردن اکسید فنیل آرسین و دیگر تغییری در عددی که آمپر سنج نشان می دهد، رخ ندهد، نقطه پایانی مشخص می شود.

b . عوامل مزاحم : امکان تعیین دقیق مقدار کلر آزاد در حضور نیتروژن تری کلرید NCL3 یا دی اکسید کلر وجود ندارد. زیرا کهاین مواد به صورت جزئی مثل کلر آزاد تیتر می شوند. در صورت حضور NCL3 ، این ماده هم مانند کلز آزاد و هم مانند دی کلرو آمین بطور جزئی تیتر می شود و خطای مثبتی برای هر دو جزء با سرعت %/min 5.1 ایجاد می کند. همچنین ممکن است برخی کلرو آمین های آلی هم در هر مرحله تیتر شوند. مونو کلرو آمین در کسر کلر آزاد دخالت می کندو دی کلرو آمین می تواند عامل مزاحم در کسر مونو کلرو آمین باشد، مخصوصا در دماهای بالا وزمان های طولانی تیتراسیون. هالوژن های آزاد به جز کلر، مثل کلر آزاد تیتر می شوند. کلر ترکیبی با یون های ید واکنش می دهد تا تولید ید کند. تیتراسیون کلرترکیبی احتیاج به افزودن KI دارد و وقتی که تیتراسیون برای کلر آزاد بعد از تیتراسیون کلر ترکیبی انجام می شود، ممکن است نتایج نادرست باشند. مگر اینکه سل اندازه گیری با آب مقطر به طور کامل بین تیتراسیون ها ، تست شود داده شود.

در نمونه ها به عوامل مزاحم مس اشاره شده که از سیم های مسی ایجاد می شود و یا بعد از عملیات سولفات مس سنگین مخازن بامس فلزی که روی الکترودها پوشانده شده، بوجود می آید. هچنین یون های نقره، الکترود را سمی می کند. عوامل مزاحم در برخی آبهای بشدت رنگی و در آبهایی که در آنها عوامل سطح فعال (surface active) وجود دارد، در تیتراسیون دخالت می کنند. دمای خیلی پایین، پاسخگویی به سل اندازه گیری را کاهش می دهد. بنابراین به زمانی طولانی برای تیتراسیون احتیاج است، اما دقت تاثیر چندانی ندارد. کاهش (احیاء) در سرعت واکنش با مقادیر PH بالای 7.5 اتفاق می افتد، برای غلبه بر این حالت، همه نمونه ها را تا PH=7 یا پایین تر ، بافری می کنیم. به عبارت دیگر، بعضی مواد، مثل منگنز، نیترات و آهن مزاحمت ایجاد نمی کنند. هم زدن شدید تیتراتورهای تجاری می تواند مقادیر کلر را با عمل تبخیر پایین بیاورد. وقتی که رقیق کننده برای نمونه های شامل مقادیر